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鋰離子電池正極材料的相關(guān)檢測(cè)介紹

鉅大LARGE  |  點(diǎn)擊量:2911次  |  2020年11月29日  

1.EDS:


全稱(chēng)為EnergyDispersiveSpectrometer,能譜剖析其原理為入射電子使內(nèi)層電極激發(fā)而發(fā)作特點(diǎn)X射線,當(dāng)檢測(cè)探頭接受X射線信號(hào)時(shí),將此射線信號(hào)轉(zhuǎn)變成電脈沖信號(hào),經(jīng)放大器放大后經(jīng)過(guò)多道脈沖剖析器將脈沖信號(hào)編入不同的頻道,最后在熒光屏上顯示譜線,并進(jìn)行定性和定量的剖析。


經(jīng)過(guò)對(duì)三元資料進(jìn)行EDS剖析,就可以得出三種元素的質(zhì)量比,然后判別出資料的種類(lèi)。此外,EDS技能也可以進(jìn)行元素的面散布剖析,用掃描觀察設(shè)備,使電子束在試樣上做二維掃描,丈量其特點(diǎn)X射線的強(qiáng)度,使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度改變與掃描信號(hào)同步在陰極射線管CRT上顯示出來(lái),就得到特點(diǎn)X射線強(qiáng)度的二維散布的像,現(xiàn)在在資料的摻雜、包覆均一性的研討上得到了廣泛的應(yīng)用。


除此以外,還有XRF(X射線熒光光譜儀),EDX(指的是能量散射型X射線熒光光譜儀,也有人叫EDXRF),所剖析的成果也是大同小異,在此不再贅述。


2.水分測(cè)驗(yàn):


資料中的含水量也是電池制造公司所關(guān)注的一個(gè)重要目標(biāo),關(guān)乎著烘干時(shí)刻的長(zhǎng)短以及相關(guān)參數(shù)的設(shè)置,現(xiàn)在遍及都用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)驗(yàn)。


其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑抵達(dá)平衡時(shí)注入含水的樣品,水參加碘、二氧化硫的氧化復(fù)原反響,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,耗費(fèi)了的碘在陽(yáng)極電解發(fā)作,然后使氧化復(fù)原反響不斷進(jìn)行,直至水分悉數(shù)耗盡停止,根據(jù)法拉第電解規(guī)律,電解發(fā)作碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反響如下:


反響完畢后剩余的游離碘出現(xiàn)紅棕色,即可確認(rèn)為抵達(dá)終點(diǎn)。


3.pH值測(cè)驗(yàn):


一般是取少數(shù)粉末在去離子水中拌和一段時(shí)刻,過(guò)濾后測(cè)驗(yàn)pH值即可;


4.殘堿含量測(cè)驗(yàn):


假如三元資料的堿性過(guò)高,再加工進(jìn)程中就會(huì)帶來(lái)必定的難度,所以有必要控制資料的殘堿含量,一般都是選用滴定法進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)的物質(zhì)一般是氫氧化鋰和碳酸鋰,將少數(shù)粉末與去離子水混合拌和一段時(shí)刻后過(guò)濾,然后進(jìn)行滴定即可,辦法簡(jiǎn)便易行。


5.原子吸收分光光度計(jì)(AAS):


根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特點(diǎn)輻射吸收的用途來(lái)進(jìn)行金屬元素剖析,它可以靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素??梢詫?duì)運(yùn)用前后的鋰離子電池正極資料進(jìn)行剖析,確認(rèn)各個(gè)元素的含量,剖析元素含量以及金屬溶出等等。也可經(jīng)過(guò)ICP-AES辦法進(jìn)行檢測(cè),在負(fù)極的相關(guān)常識(shí)介紹中已經(jīng)表述過(guò),在此不再詳細(xì)描述了。


6.熱剖析:


1)熱重剖析(TGA):


TGA是在程序控制溫度下,丈量樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)刻改變而改變的技能,利用此技能可以研討比如蒸發(fā)或降解等隨同有質(zhì)量改變的進(jìn)程。假如選用TGA-MS或TGA-FTIR的聯(lián)用技能,還可以對(duì)蒸宣布的氣體進(jìn)行剖析,然后得到更加全面和精確的信息。


2)差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一種熱剖析法:


在程序控制溫度下,丈量輸入到試樣和參比物的功率差溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱(chēng)DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即暖流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)刻t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反響熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反響速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。


3)差熱剖析法(DTA):


是以某種在必定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)作任何化學(xué)反響和物理改變的安穩(wěn)物質(zhì)(參比物)與等量的不了解物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,不了解物的任何化學(xué)和物理上的改變,與和它處于同一環(huán)境中的規(guī)范物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反響,增高表現(xiàn)為放熱反響。


在實(shí)際運(yùn)用進(jìn)程中,幾種辦法往往需求一起運(yùn)用去檢測(cè)一個(gè)資料的熱安穩(wěn)功能。


7.原位丈量技能:


跟著科技的開(kāi)展,人們開(kāi)始不滿(mǎn)足于只得到資料的最終功能,所以開(kāi)始探求資料跟著溫度、電流、時(shí)刻等參數(shù)改變時(shí)的結(jié)構(gòu)改變,這就促進(jìn)了原位技能的開(kāi)展,這項(xiàng)技能可以更好的看出資料的演化進(jìn)程以及失效進(jìn)程,然后促進(jìn)資料自身的開(kāi)展和功能的提高。


1)原位X射線顯微鏡技能:


原位X射線熒光譜技能可以得到較輕元素的散布情況及價(jià)態(tài)信息。原位X射線顯微技能可以對(duì)電極資料進(jìn)行無(wú)損顯微成像,并一起得到特定元素的散布及價(jià)態(tài)信息。優(yōu)勢(shì)在于它們?cè)谶M(jìn)行成像的一起,可以收集到微區(qū)的譜學(xué)信號(hào)(Nat.Commun.,6,6883(2015))。


在不同的電流下檢測(cè)資料自身的相變,然后給電池的實(shí)際運(yùn)用帶來(lái)必定的指導(dǎo)意義。(AdvancedEnergyMaterials1600597(2016))


2)原位X射線吸收譜:


可以檢測(cè)原資料的每個(gè)元素在充放電進(jìn)程中的價(jià)態(tài)改變,對(duì)實(shí)際運(yùn)用也是具有指導(dǎo)意義的。


當(dāng)然,原位技能不僅僅限制于此,各種電鏡、探針原位技能也得到了廣泛應(yīng)用,相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道也比較多,在此就不在剩余介紹了。



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